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                        博納艾杰爾 Agela Technologies

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                        (GB5009.24-2016) 乳和乳制品中黃曲霉毒素 M1 的測定

                        應用簡介

                        (GB5009.24-2016) 乳和乳制品中黃曲霉毒素 M1 的測定——應用編號:AF10018

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                        1.執行標準
                        《GB 5413.37—2010 食品安全國家標準 乳和乳制品中黃曲霉毒素M1 的測定》
                        2.樣品前處理
                        牛乳樣品:
                        ? 稱取 50 mL 牛乳樣品,加熱到 35℃~37℃;
                        ? 于 10000r/min 離心 15 min;
                        ? 去除乳脂及沉淀,取上層全部溶液用于上樣檢測。稀釋倍數:0.02固體奶粉及制品:
                        ? 10 g 固體樣品,用 50 mL 50℃ 熱蒸餾水溶解混勻;
                        ? 冷卻至 20℃,并定容至 100 mL;
                        ? 于 10000 r/min 離心15 min;
                        ? 去除乳脂及沉淀;
                        ? 取上層溶液10 mL,用蒸餾水定容至50 mL;
                        ? 取定容后的液體,全部用于上樣檢測。稀釋倍數:1
                        3.操作步驟
                        ? 取出免疫親和柱,將上方塞子取出斜剪斷,再插回親和柱上;(3 mL 的免疫親和柱去掉上方塞子,安裝上轉接頭,將轉接頭另一端與針筒固定后使用)
                        ? 將柱子與氣控操作架上的針筒連接固定,處理后的溶液上樣;
                        ? 去掉親和柱下方堵頭,調節開關,使液體以 1~2d/s 的速度流出;
                        ? 待液體排干后,更換新針筒,用 10 mL 蒸餾水洗滌 1次,流速 2~3d/s;
                        ? 待液體排干后,更換新針筒,上樣 1 mL 甲醇,用樣品瓶接洗脫液,流速 1d/s;
                        ? 洗脫后液體可用于檢測。
                        4. 注意事項
                        ? 使用前,免疫親和柱需回至室溫 (22~25℃)。
                        ? 每次上樣前都要將上次液體完全排干。
                        ? 也適用于 GB 5413.37-2010。

                        5.色譜條件
                        色譜柱:Venusil? XBP C18(L);150 mm×2.1 mm,5 μm;
                        流動相:A 液,0.1% 甲酸溶液;
                        B 液,乙腈:甲醇溶液 (1:1);
                        流 速:1.0 mL/min; 柱 溫:35℃;
                        試液溫度:20℃; 進樣量:10 μL;
                        梯度洗脫:

                        時間(min)

                        流動相A%

                        流動相B%

                        梯度變化曲線

                        0

                        68

                        32

                        -

                        4.2 0

                        55

                        45

                        6

                        5.0 0

                        0

                        100

                        6

                        5.7 0

                        0

                        100

                        1

                        6.0 0

                        68

                        32

                        6

                        注:1為即時變化,6為線性變化。

                        檢測方式:多離子反應監測(MRM),詳見表1中母離子、子離子和碰撞能量。
                        離子源控制條件:

                        電離方式

                        電噴霧電離,負離子

                        毛細管電壓(kV)

                        3.5

                        錐孔電壓(V)

                        45

                        射頻透鏡1電壓(V)

                        12.5

                        射頻透鏡2電壓(V)

                        12.5

                        離子源溫度(℃)

                        120

                        錐孔反吹氣流量(L/h)

                        50

                        脫溶劑氣溫度(℃)

                        350

                        脫溶劑氣流量(L/h)

                        500

                        電子倍增電壓(V)

                        650

                        6.訂貨指南

                        產品名稱

                        規格包裝

                        訂貨號

                        Venusil? XBP C18(L)

                        2.1×250 mm, 5 μm, 100 ?

                        VX951502-L

                        黃曲霉毒素 M1免疫親和柱

                        3 mL

                        BAC09003-1

                        7. 質控指標
                        項目:黃曲霉毒素M1
                        標準:GB5413.37—2010
                        限量:0.5 μg/kg

                        表1 離子選擇參數表

                        黃曲霉毒素

                        母離子

                        定量子離子

                        碰撞能量

                        定性子離子

                        碰撞能量

                        離子化方式

                        M1

                        329

                        273.5

                        22

                        259.5

                        22

                        ESI+

                        應用編號:AF10018

                        • Venusil XBP C18(L)

                          Venusil XBP C18采用特殊的鍵合工藝,雙封尾,鍵合密度大,碳含量高,疏水性較高(極性低),適用于各類非極性化合物分析,在酸或堿性流動相下都有很好的分離效果。

                        資料名稱 資料形式 時間
                        技術方案 2016年07月12日
                        產品數量修改成功!
                        總價為:

                        關閉

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